方法1:一種市中異氰尿酸三縮水甘油酯的制 備方法,其步驟如下:
a) 收集環(huán)化的市中異氰尿酸三縮水甘油酯粗制液,靜置分層,取下層的環(huán)化母液,異氰尿酸三縮水甘油酯粗制液是直接采用現(xiàn)有技術制備得到,即采用ECH、CA、酯化催化劑以及 NaOH溶液作為原料依次進行合成、環(huán)化反應后再濾去固鹽廢渣得到,如圖所示;
b) 將環(huán)化母液置于55-100℃的條件下減壓蒸餾2.4-3.5h,去除餾出液,得到蒸餾產(chǎn)物,所述的減壓蒸餾至少分兩個階段進行,階段的蒸餾溫度低于第二階段的蒸餾溫 度;
c) 向蒸餾產(chǎn)物中加入純度在99.0%以上的乙醇,然后置于冷浴裝置中,在攪拌條件下冷卻至6-10℃,真空抽濾、干燥,即得異氰尿酸三縮水甘油酯,所述乙醇的質(zhì)量添加量是環(huán)化母液的55%-65%。
方法2:一種異氰尿酸三縮水甘油酯的新的制備方法,技術方案是:以氰酸鈉為原料,通過取代和縮合反應制備出異氰尿酸三縮水甘油酯,
具體包括如下步驟,按比例將氰酸鈉、環(huán)氧氯丙烷、芐溴類有機物催化劑、30%雙氧水、極性溶劑一次性混合到反應器中,室溫 下攪拌10分鐘后加熱控溫在70-90℃,并回流反應3-5小時后經(jīng)過后處理得到異氰尿酸三縮水甘油酯;其中,氰酸鈉65重量份、環(huán)氧氯丙烷90-120重量份、芐溴類有機物催化劑3-6重量 份、30%雙氧水2-5重量份、極性溶劑90-120重量份。
反應原理:芐溴類有機物與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生置換反應, 生成環(huán)氧溴丙烷;環(huán)氧溴丙烷與氰酸鈉反應脫去一個溴化鈉,由于溴化鈉微溶于極性溶劑 導致慢慢析出,整個反應化學平衡向脫去反應的產(chǎn)物移動,直至化學平衡 ,反應式如下:
由于脫去反應的產(chǎn)物異氰酸根在60℃以上環(huán)境中不穩(wěn)定,容易發(fā)生三脫水縮合反應生 成穩(wěn)定的異氰尿酸三縮水甘油酯,由于環(huán)氧基團容易被還原開環(huán),少量的過氧化氫在極性 溶劑環(huán)境可以使得環(huán)氧基團較穩(wěn)定的存在,反應式如下:
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