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橋西你了解異氰尿酸三縮水甘油酯的制備方法嘛

發(fā)表時(shí)間:2022-06-11 訪問(wèn)量:114462

方法1:一種橋西異氰尿酸三縮水甘油酯的制 備方法,其步驟如下:

a) 收集環(huán)化的橋西異氰尿酸三縮水甘油酯粗制液,靜置分層,取下層的環(huán)化母液,異氰尿酸三縮水甘油酯粗制液是直接采用現(xiàn)有技術(shù)制備得到,即采用ECH、CA、酯化催化劑以及 NaOH溶液作為原料依次進(jìn)行合成、環(huán)化反應(yīng)后再濾去固鹽廢渣得到,如圖所示;

b) 將環(huán)化母液置于55-100℃的條件下減壓蒸餾2.4-3.5h,去除餾出液,得到蒸餾產(chǎn)物,所述的減壓蒸餾至少分兩個(gè)階段進(jìn)行,階段的蒸餾溫度低于第二階段的蒸餾溫 度;

c) 向蒸餾產(chǎn)物中加入純度在99.0%以上的乙醇,然后置于冷浴裝置中,在攪拌條件下冷卻至6-10℃,真空抽濾、干燥,即得異氰尿酸三縮水甘油酯,所述乙醇的質(zhì)量添加量是環(huán)化母液的55%-65%。

方法2:一種異氰尿酸三縮水甘油酯的新的制備方法,技術(shù)方案是:以氰酸鈉為原料,通過(guò)取代和縮合反應(yīng)制備出異氰尿酸三縮水甘油酯,

具體包括如下步驟,按比例將氰酸鈉、環(huán)氧氯丙烷、芐溴類有機(jī)物催化劑、30%雙氧水、極性溶劑一次性混合到反應(yīng)器中,室溫 下攪拌10分鐘后加熱控溫在70-90℃,并回流反應(yīng)3-5小時(shí)后經(jīng)過(guò)后處理得到異氰尿酸三縮水甘油酯;其中,氰酸鈉65重量份、環(huán)氧氯丙烷90-120重量份、芐溴類有機(jī)物催化劑3-6重量 份、30%雙氧水2-5重量份、極性溶劑90-120重量份。

反應(yīng)原理:芐溴類有機(jī)物與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生置換反應(yīng), 生成環(huán)氧溴丙烷;環(huán)氧溴丙烷與氰酸鈉反應(yīng)脫去一個(gè)溴化鈉,由于溴化鈉微溶于極性溶劑 導(dǎo)致慢慢析出,整個(gè)反應(yīng)化學(xué)平衡向脫去反應(yīng)的產(chǎn)物移動(dòng),直至化學(xué)平衡 ,反應(yīng)式如下:

由于脫去反應(yīng)的產(chǎn)物異氰酸根在60℃以上環(huán)境中不穩(wěn)定,容易發(fā)生三脫水縮合反應(yīng)生 成穩(wěn)定的異氰尿酸三縮水甘油酯,由于環(huán)氧基團(tuán)容易被還原開(kāi)環(huán),少量的過(guò)氧化氫在極性 溶劑環(huán)境可以使得環(huán)氧基團(tuán)較穩(wěn)定的存在,反應(yīng)式如下:



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